制作粉末衍射仪试片的技巧: 粉末衍射仪要求样品试片具有一个十分平整的平面,而且对平面中的晶粒的取向常常要求是完全无序的,不存在择优取向(在粘土分析中有时又要求制作定向的试片)。 制作合乎要求的衍射仪试片常用的方法,奥林巴斯XRD厂家报价。通常很细的样品粉末(手摸无颗粒感),如无明显的各相异性且在空气中又稳定,则可以用“压片法”来制作试片。先把衍射仪所附的制样框用胶纸固定在平滑的玻璃片上(如镜面玻璃,显微镜载玻片等),然后把样品粉末尽可能均匀地洒入(好是用细筛子—360 目筛入)制样框的窗口中,奥林巴斯XRD厂家报价,再用小抹刀的刀口轻轻剁紧,使粉末在窗孔内摊匀堆好,然后用小抹刀把粉末轻轻压紧,后用保险刀片(或载玻片的断口)把多余凸出的粉末削去,然后,奥林巴斯XRD厂家报价,小心地把制样框从玻璃平面上拿起,便能得到一个很平的样品粉末的平面。此法所需样品粉末量较多,约需0.4cm3。“X射线衍射仪"可分为"X射线粉末衍射仪"和"X射线单晶体衍射仪"。奥林巴斯XRD厂家报价
x射线衍射相分析(phase analysis of xray diffraction)利用x射线在晶体物质中的衍射效应进行物质结构分析的技术。每一种结晶物质,都有其特定的晶体结构,包括点阵类型、晶面间距等参数,用具有足够能量的x射线照射试样,试样中的物质受激发X射线照射到生物机体时,可使生物细胞受到抑制、破坏甚至坏死,致使机体发生不同程度的生理、病理和生化等方面的改变。不同的生物细胞,对X射线有不同的敏感度,可用于医疗人体的某些疾病,特别是瘤的医疗。在利用X射线的同时,人们发现了导致病人脱发、皮肤烧伤、工作人员视力障碍,白血病等射线伤害的问题,在应用X射线的同时,也应注意其对正常机体的伤害,注意采取防护措施。奥林巴斯XRD厂家报价只要样品是可以制成粉末的固态样品或者是能够加工出小平面的块状样品,都可以用X射线衍射仪进行分析测试。
描述X射线衍射条件,还可以用布拉格方程: 2dsinθ=nλ式中d为相邻两个晶面之间的距离;θ为入射线或反射线与晶面的交角;λ为X射线波长;n为正整数。布拉格方程与劳厄方程虽然表达方式不同,但其实质是相同的。 当 X射线的波长与入射线方向以及晶体方位确定以后,劳厄方程中的λ、、b、c、0、β0、γ0 都已确定,只有、β、γ是变量,它们必须满足劳厄方程,但是,、β、γ3个变量不是单独的,例如在直角坐标中应满足: cos2+cos2β+cos2γ=1这就是说,3个变量、β、γ应同时满足4个方程,这在一般条件下是不可能的,因而得不到衍射图。为了解决这个问题,必须再增加一个变数,有两种办法可供选择:①晶体不动(0、β0、γ0固定),改变波长λ,即采用白色X射线,这种方法称为劳厄法;②波长不变,即用单色X射线 ,让晶体绕某晶轴转动,即改变0、β0、γ0 。这样可在某些特定的晶体方位得到衍射图,这种方法叫做转动晶体法。以上两种方法都是对单晶体而言的。如果晶体是多晶,每个小单晶体在空间的取向是随机的,劳厄方程总可以得到满足,这就是粉末法的基础。
X射线单晶体衍仪器要求: 基本要求 要按式⑷来求解晶体结构,就要有尽可能多的衍射的FHKL,而且其值要准确,这样所得的ρ(x,y,z)分辨率就高,求得的结构就准确。一粒小晶体衍射的X射线是射向整个空间的。具有大的HKL,也即大θ或小d值的衍射的强度一般比较低,不易测得。如何在三维空间测得尽可能多的,尽可能准确的衍射线强度成为对X射线单晶体衍射仪的基本要求。 实验仪器 若将一束单色X射线射到一粒静止的单晶体上,入射线与晶粒内的各晶面族都有一定的交角θ,其中只有很少数的晶面能符合布拉格公式而发生衍射。如何才能使各晶面族都发生衍射呢?常用的方法就是转动晶体。转动中各晶面族时刻改变着与入射线的交角,会在某个时候符合布拉格方程而产生衍射。目前常用的收集单晶体衍射数据的方法,一为回摆法,二为四圆衍射仪法。X射线衍射仪是对流体、粉末及块状晶体等物质的重要无损分析工具。
晶体的X射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换,每种晶体的结构与其X射线衍射图之间都有着一一对应的关系,其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化,这就是X射线衍射物相分析方法的依据。 制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化,将待分析物质的衍射花样与之对照,从而确定物质的组成相,就成为物相定性分析的基本方法。 鉴定出各个相后,根据各相花样的强度正比于改组分存在的量(需要做吸收校正者除外),就可对各种组分进行定量分析。目前常用衍射仪法得到衍射图谱,用“粉末衍射标准联合会(JCPDS)”负责编辑出版的“粉末衍射卡片(PDF卡片)”进行物相分析。x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近。奥林巴斯XRD厂家报价
X射线衍射仪测定晶粒尺寸和点阵畸。奥林巴斯XRD厂家报价
衍射仪: x射线发生器 探测器 1衍射仪进展 衍射仪的进展主要在三个方面: 1、X 射线发生器,2、探测器,3、衍射几何与光路。 x射线发生器 X射线发生器是进行X射线衍射实验所不可缺少的、重要的设备之一,其优劣会严重影响X射线衍射数据的质量。 探测器 探测器是用来记录衍射谱的,因而是多晶体衍射设备中不可或缺的重要部件之一。早先被普遍使用的是照相底片,由于它吸收率低,大量X射线会透过而不被吸收;它的计数线性范围不大,强衍射不易测准;而且,还会起“雾”;又由于要有暗室用化学法进行显影、定影、冲洗、晒干等一套繁琐的过程,因此被性能更好的光子计数器所取代。计数器探测器不需化学处理,可以通过电子电路直接记录衍射的光子数,方便了许多。初的计数器是盖格计数器,但由于它的时间分辨率不高,计数的线性范围不大,故不是一个良好的探测器。以后,正比计数器及闪烁计数器取代了盖格计数器,成为普遍使用的探测器。随着人类对自然的认识越来越广,越来越深,对实验的要求也越来越高,越多样化,简单的正比或闪烁计数器亦不 能满足不同的实验要求,于是又陆续发展出许多不同的探测器。奥林巴斯XRD厂家报价
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